- Сообщения
- 3.676
- Реакции
- 3.518
Дальнейшее улучшение реакции Лейкарта-zealot'a
Приготовление никелевого катализатора
Углекислый никель заливают избытком 85-90% муравьиной к-ты и оставляют на 10-12 часов при комнатной температуре, после чего формиат никеля отфильтровывают и хранят в плотно закрытой банке. Непосредственно перед опытом берут 1-1,5 г формиата никеля, помещают его в пробирку, добавляют 2-3 капли муравьиной к-ты и осторожно прокаливают на горелке до полного почернения порошка. Катализатор сразу же вносят в реакционную смесь.
Получение циклогексиламина
50 мл циклогексанона наливают в колбу снабженную насадкой Дина-Старка, туда же помещают 1 г свежеприготовленного никелевого катализатора и 40 г формиата аммония. Rm нагревают до 130-135оС и кипятят в течении часа, при этом происходит интенсивный отгон воды. Через час смесь остужают и гидролизуют щелочью. Выход продукта 44 г (49 мл 91% от теор.)
В оригинале берется 4-х кратный избыток фомамид-формиатной смеси, получаемой отгонкой воды из формиата при 165оС, по отношению к циклогексанону, в полтора раза большее кол-во катализатора и время реакции 20-30 мин, а так же кислотный гидролиз формильного производного в течении 10-15 мин со 150 мл конц. HCl. Выход амина при этом составляет 55%
Приготовление никелевого катализатора
Углекислый никель заливают избытком 85-90% муравьиной к-ты и оставляют на 10-12 часов при комнатной температуре, после чего формиат никеля отфильтровывают и хранят в плотно закрытой банке. Непосредственно перед опытом берут 1-1,5 г формиата никеля, помещают его в пробирку, добавляют 2-3 капли муравьиной к-ты и осторожно прокаливают на горелке до полного почернения порошка. Катализатор сразу же вносят в реакционную смесь.
Получение циклогексиламина
50 мл циклогексанона наливают в колбу снабженную насадкой Дина-Старка, туда же помещают 1 г свежеприготовленного никелевого катализатора и 40 г формиата аммония. Rm нагревают до 130-135оС и кипятят в течении часа, при этом происходит интенсивный отгон воды. Через час смесь остужают и гидролизуют щелочью. Выход продукта 44 г (49 мл 91% от теор.)
В оригинале берется 4-х кратный избыток фомамид-формиатной смеси, получаемой отгонкой воды из формиата при 165оС, по отношению к циклогексанону, в полтора раза большее кол-во катализатора и время реакции 20-30 мин, а так же кислотный гидролиз формильного производного в течении 10-15 мин со 150 мл конц. HCl. Выход амина при этом составляет 55%
