- Сообщения
- 47
- Реакции
- 90
- Продажи
- 1
В широкогорлую
Эрленмееровскую
(коническую) колбу
1000 мл поместили 50 г алюминиевой
фольги (тонкой
бытовой)
порезанной
квадратами 1х1 см и
залили р-ром 0.5-1 г соли ртути в 600 мл
дистиллированной
воды. Через
несколько минут
встряхивания
поверхность кусочков стала
блестящей и стал
образовывать серый
осадок. Смесь
помешали еще две
минуты и быстро слили с алюминия и
промыли 2 раза
водопроводной
водой. К
активированному
алюминию сразу добавили:
1. Раствор 75 г метиламина
гидрохлорида в 150 мл iPrOH и 75
мл воды
2. Раствор 50 мл Р2Р
(фенилацетон)в 350
мл iPrOH
После этого в колбу в течение 10 мин.
добавили р-р 50 г
едкого натра в 150
мл воды при
непрерывном
встряхивании. Началась
экзотермическая
реакция. Если
внутренняя
температура
превышала 55-60 С, колбу ненадолго
помещали в миску с
холодной водой.
Через три часа
реакция
закончилась. Когда весь
алюминий
растворился, смесь
охладили и
профильтровали на
воронке Бюхнера, промыли 50 мл iPrOH
и отогнали спирт при
атмосферном
давлении. Остаток
разбавили водой в
два раза, подкислили HCl до
кислой реакции
(100-150 мл) и
промыли 3х50 мл
хлороформа,
подщелочили р-ром NaOH, остудили,
отделили
желтоватый слой
свободного
основания, а водную
фазу экстрагировали 3х50 мл хлороформа
или эфира.
Органические фазы
объединили,
отогнали
растворитель, а свободное
основание
нейтрализовали до
строго нейтральной
реакции конц.
соляной кислотой. Полученную
жидкость аккуратно
упаривали в
стеклянной плошке
на эл плитке на
малом нагреве в течение часа до
появления белесого
дымка, охладили и
по застывании
растерли в ступе с
эфиром и откинули на воронке Бюхнера.
Выход высокий.
[doublepost=1534290755][/doublepost]Прямое
восстановительное
аминирование
аммиаком.
Смесь 40 г (0.3 моль)
фенилацетона, 200 мл этанола, аммиака 25%
200 мл , 40g (1.5 моль)
опилок Al и 0.3 г (0,001
моль) HgCl2 нагреты с
энергичным
перемешиванием, пока реакция не начинается,
после чего нагревание
немедленно
остановлено.
Охлаждение должно
применяться, если реакция становится
слишком сильной. Когда
реакция успокаивается,
смесь кипятится с
энергичным
перемешиванием приблизительно 2 часа,
концентрируется в
вакууме до 200 мл и
выливается в ледяную
воду, щелочится 120 г
KOH, и экстрагируется эфиром. Экстракты
обрабатывают 20% HCL,
получившийся водный
слой щелочат и экстраг.
эфиром 150 мл.
Органический слой высушен Na2SO4, эфир
выпаривают и остаток
перегоняют в вакууме.
Выход: 12.5 г (0.09 mol,
31%).
[doublepost=1534291216][/doublepost]В круглодонную колбу
объемом 500 мл
добавляется 150 мл
ледяной уксусной
кислоты, 15 граммов
красного фосфора и 33,5 грамма
кристаллического йода.
Веществам дают
прореагировать в
течении 15-20 минут,
пока весь йод не вступит в реакцию. Далее
добавляется 10 мл
дистиллированной
воды, РМ
перемешивается, затем
к ней прибавляется 8,07 грамма (0,04 моль)
эфедрина гидрохлорида,
размешивается. На
колбу одевается
обратный холодильник с
проточной водой, и смесь подвергается
рефлюксу (легкое
кипение) в течении 2,5
часа (150 мин). Раствор фильтруется
(пока горячий) от
красного фосфора,
колба споласкивается
небольшим кол-вом
горячей ледяной уксусной кислоты и
выливается на тот же
фильтр. Фильтрат
медленно добавляется
при перемешивании к
раствору 20 г бисульфита натрия в 1л дист. Воды.
Среду раствора доводят
до щелочной и
экстрагируют основания
аминов двумя порциями
диэтилового эфира по 100 мл (в наших
реалиях эфир достать
тяжело, можно
использовать бензол
или дихлорметан).
Органическую фазу отделить, промыть
равным объемом
подщелоченой воды и
затем высушить (безв.
Сульфат натрия, к
примеру.) Растворитель отгоняется
на водяной бане, в
остатке - масло,
содержащее основание
д-метамфетамина, йод-
эфедрина и небольшого количества сложного
эфира эфедрина и
уксусной кислоты. Примечание: очень
тяжело разделить смесь
этих аминов даже при
помощи вакуума, но
можно восстановить
остатки йод-эфедрина в д-метамфетамин
алюмогидридом лития в
безводном эфире или
тетрагидрофуране.
Эрленмееровскую
(коническую) колбу
1000 мл поместили 50 г алюминиевой
фольги (тонкой
бытовой)
порезанной
квадратами 1х1 см и
залили р-ром 0.5-1 г соли ртути в 600 мл
дистиллированной
воды. Через
несколько минут
встряхивания
поверхность кусочков стала
блестящей и стал
образовывать серый
осадок. Смесь
помешали еще две
минуты и быстро слили с алюминия и
промыли 2 раза
водопроводной
водой. К
активированному
алюминию сразу добавили:
1. Раствор 75 г метиламина
гидрохлорида в 150 мл iPrOH и 75
мл воды
2. Раствор 50 мл Р2Р
(фенилацетон)в 350
мл iPrOH
После этого в колбу в течение 10 мин.
добавили р-р 50 г
едкого натра в 150
мл воды при
непрерывном
встряхивании. Началась
экзотермическая
реакция. Если
внутренняя
температура
превышала 55-60 С, колбу ненадолго
помещали в миску с
холодной водой.
Через три часа
реакция
закончилась. Когда весь
алюминий
растворился, смесь
охладили и
профильтровали на
воронке Бюхнера, промыли 50 мл iPrOH
и отогнали спирт при
атмосферном
давлении. Остаток
разбавили водой в
два раза, подкислили HCl до
кислой реакции
(100-150 мл) и
промыли 3х50 мл
хлороформа,
подщелочили р-ром NaOH, остудили,
отделили
желтоватый слой
свободного
основания, а водную
фазу экстрагировали 3х50 мл хлороформа
или эфира.
Органические фазы
объединили,
отогнали
растворитель, а свободное
основание
нейтрализовали до
строго нейтральной
реакции конц.
соляной кислотой. Полученную
жидкость аккуратно
упаривали в
стеклянной плошке
на эл плитке на
малом нагреве в течение часа до
появления белесого
дымка, охладили и
по застывании
растерли в ступе с
эфиром и откинули на воронке Бюхнера.
Выход высокий.
[doublepost=1534290755][/doublepost]Прямое
восстановительное
аминирование
аммиаком.
Смесь 40 г (0.3 моль)
фенилацетона, 200 мл этанола, аммиака 25%
200 мл , 40g (1.5 моль)
опилок Al и 0.3 г (0,001
моль) HgCl2 нагреты с
энергичным
перемешиванием, пока реакция не начинается,
после чего нагревание
немедленно
остановлено.
Охлаждение должно
применяться, если реакция становится
слишком сильной. Когда
реакция успокаивается,
смесь кипятится с
энергичным
перемешиванием приблизительно 2 часа,
концентрируется в
вакууме до 200 мл и
выливается в ледяную
воду, щелочится 120 г
KOH, и экстрагируется эфиром. Экстракты
обрабатывают 20% HCL,
получившийся водный
слой щелочат и экстраг.
эфиром 150 мл.
Органический слой высушен Na2SO4, эфир
выпаривают и остаток
перегоняют в вакууме.
Выход: 12.5 г (0.09 mol,
31%).
[doublepost=1534291216][/doublepost]В круглодонную колбу
объемом 500 мл
добавляется 150 мл
ледяной уксусной
кислоты, 15 граммов
красного фосфора и 33,5 грамма
кристаллического йода.
Веществам дают
прореагировать в
течении 15-20 минут,
пока весь йод не вступит в реакцию. Далее
добавляется 10 мл
дистиллированной
воды, РМ
перемешивается, затем
к ней прибавляется 8,07 грамма (0,04 моль)
эфедрина гидрохлорида,
размешивается. На
колбу одевается
обратный холодильник с
проточной водой, и смесь подвергается
рефлюксу (легкое
кипение) в течении 2,5
часа (150 мин). Раствор фильтруется
(пока горячий) от
красного фосфора,
колба споласкивается
небольшим кол-вом
горячей ледяной уксусной кислоты и
выливается на тот же
фильтр. Фильтрат
медленно добавляется
при перемешивании к
раствору 20 г бисульфита натрия в 1л дист. Воды.
Среду раствора доводят
до щелочной и
экстрагируют основания
аминов двумя порциями
диэтилового эфира по 100 мл (в наших
реалиях эфир достать
тяжело, можно
использовать бензол
или дихлорметан).
Органическую фазу отделить, промыть
равным объемом
подщелоченой воды и
затем высушить (безв.
Сульфат натрия, к
примеру.) Растворитель отгоняется
на водяной бане, в
остатке - масло,
содержащее основание
д-метамфетамина, йод-
эфедрина и небольшого количества сложного
эфира эфедрина и
уксусной кислоты. Примечание: очень
тяжело разделить смесь
этих аминов даже при
помощи вакуума, но
можно восстановить
остатки йод-эфедрина в д-метамфетамин
алюмогидридом лития в
безводном эфире или
тетрагидрофуране.
