LostLegion
Пассажир
- Сообщения
- 13
- Реакции
- 45
Бромирование фенилкетонов. Общая методика
В статье будет рассмотрен синтез прямых прекурсоров для альфы и мефедрона. Т.е. получение альфа-бромвалерофенона и и (4-метил)-альфа-бромпропиофенона из соответственно 4-метилпропиофенона и валерофенона.
Будет дана общая методика, а количества веществ представлены в таблице в приложении.
1. Сбор реакционной установки.
Берём 5-и литровую пластиковую бутылку и кусок хлопковой или льняной ткани(можно использовать любую,лишь бы она хорошо впитывала воду. Тряпка должна быть такого размера чтобы заполнить большую часть бутылки.В отдельную ёмкость наливаем 1л воды и засыпаем около пол пачки соды(тут количества не принципиальны, сыпем примерно на вид). Мешаем в течении 5 минут. Часть соды раствориться, остальное останется на дне. Берём тряпку, помещаем в ёмкость и пропитываем водой, размешивая её в ёмкости так, чтобы извалять её в соде. Тряпку вытаскиваем и слегка отжимаем, так чтобы она осталась максимально мокрой и в то же время можно было запихать её в бутылку. Запихиваем тряпку в бутылку укладывая её комками, так чтобы она лежала под самое горло и распределилась по всему объёму бутылки(примерное фото я позже сделаю).
Остатки раствора вылейте в эту бутылку. В отдельной ёмкости(можно взять ту что из под соды) в примерно 500мл воды растворите 30г гидроксида натрия и вылейте в ту же бутылку. Сполосните стенки бутылки вылив в неё по стенкам ещё стакан воды.
На магнитную мешалку ставим колбу бунзена со шлифом объёмом 2,5л. К боковому отводу колбы прикрепляем резиновый(не использовать селиконовые, разъедает!) шланг длиной два метра. Свободные конец шланга помещаем в нашу бутылку, таким образом чтобы конец шланга находился над поверхностью воды на расстоянии 5мм(чем ближе тем лучше, но не в коем случае не погружён в неё!). Горло бутылки заткните ватой, чтобы слегка уплотнить шланг. Но не слишком плотно, чтобы была возможность выхода воздуха.
В колбу бунзена наливаем 500мл ледяной уксусной кислоты, 500мл целевого кетона(валерофенон или 4-метилпропиофенон) и 1мл диоксана солянокислого(можно заменить раствором хлороводорода в ИПС того же объёма, но не желательно).
Берём капельную воронку со шлифом и компенсатором. Присоединяем её к колбе стыкуя шлифами.[1] Включаем мешалку на средних оборотах.
В эту капельную воронку наливаем 30мл ледяной уксусной кислоты и 0.5мл диоксана солянокислого. Затем помещаем туда требуемый объём брома(будет указан в таблице ниже). Доливаем уксусной кислоты, так чтобы воронка была заполнена примерно на 4/5 и закрываем воронку стеклянной пробкой со шлифом.
Аккуратно приоткрываем кран воронки, таким образом чтобы раствор брома начал капать, но не в коем случае не допускаем истечения струёй. Оптимальная скорость прикапывания — 2-3капли в секунду.
Далее ждём полного завершения прикапывания, после чего полностью открываем кран чтобы спустить остатки раствора и перемешиваем в течении двух часов.
В процессе реакции смесь в колбе нагреется ни каих мер предпринимать не требуется, нагрев не выходит за допустимые пределы.
Так же нередко возникает такое явление что реакция какое-то время долго не начинается а потом протекает быстро давая резкий выброс бромоводорода в бутылку. Может выбивать ватный уплотнитель и даже выкидывать шланг из бутылки. Не пугайтесь, не паникуйте. Просто спокойно верните шланг в бутылку и поместите вату на место. Если такой скачёк произошёл дальнейших всплесков не будет. Всё что могло произойти уже произошло, далее всё будет протекать гладко и спокойно.
Если реакция долго не начинается можно не на долго включить нагрев мешалки(не дольше чем на 2 мин).
Об окончании реакции будет говорить полное отсутствие характерного для брома окрашивания в колбе(увидев его вы поймёте о чём я). Весь раствор будет прозрачный слегка желтоватого или коричневатого цвета.
Берём коническую колбу без шлифа объёмом 5л. Наливаем в неё 2л воды.
По окончании перемешивания выключаем мешалку. Отсоединяем от колбы шланг и затыкаем отвод ваткой.Колбу переносим к месту слива(это нужно делать либо под тягой либо, при кустарном осуществлении в противогазе и в недоступном для лишних глаз месте — будет облако тумана. Если интересно подготовка простого сарая под это дело расскажу по запросу).
Не медлив снимаем капельную воронку и помещаем её в заранее подготовленную ёмкость(типа тазика) с раствором соды. Так чтобы она утонула в ней. Переливаем раствор из нашей колбы в пятилитровую колбу с дистилированной(именно дистелированной — это имеет значение)водой. Оттуда повалит густой туман бромоводорода.
После периливания размешиваем раствор и ставим его отстоятся, чтобы вода забрала весь бромоводород и уксусную кислоту.
Далее отделяем полученный бромкетон. Это делается по разному для альфа-бромвалерофенона и 4-метилбромпропиофенона. Конкретные методики будут представлены ниже.
2. Выделение бромкетонов из смеси.
Для всех методик — все работы следует проводить в перчатках. Вещества являются лакриматорами. При попадании на кожу, а особенно слизистые(нос, глаза) вызывают жжение, сильные раздражения и могут вызывать аллергические реакции. Запачкав руку рано или поздно притронетесь к глазам, а там их промывать будете по два часа буквально.
Бромвалерофенон.
После выливания реакционной смеси в воду у нас в пятилитровой колбе будет находиться смесь разделённая на слои. Сверху раствор бромоводорода и уксусной кислоты в воде. Снизу альфа-бромвалерофенон содержащий некоторое количество уксусной кислоты. После того как смесь отстоится и полностью расслоиться часть воды можно аккуратно слить через горло непосредственно в ёмкость для отбросов(или сразу в унитаз), но так чтобы не было опасности утечки нижнего слоя — там наш продукт.
Сильно стараться не стоит, всё равно остатки будут делиться на воронке.
После слива основной массы отходов содержимое колбы переливаем в делительную воронку подходящего объёма. Отделяем нижний слой сливая его в отдельную колбу(можно в ту же что только что опустошили). Верхний водный слой выбрасываем.
В колбу с нижнем слоем(бромвалерофенон, далее валера) заливаем 2л дистилированной воды, кидаем якорь и ставим на магнитную мешалку на быстрые оброты(сколько вытянет, чтобы якорь не кидало). Перемешиваем в течении 5минут. Повторяем процедуру разделения на делительной воронки.
При разделениях всегда собираем нижний слой.
Снова заливаем в колбу нижний слой и вновь наливаем то же количество воды. Ставим на мешалку и размешиваем в течении 10мин.
После чего снова сливаем лишнюю воду и отделяем нижний слой на делительной воронке.
Нижний слой собираем в чистую и сухую колбу.
Его можно использовать в том виде в котором он есть сейчас. Тогда его нужно поместить в делительную воронку, и далее как указано в соответствующей методике «синтез альфы в двухфазной среде».
Либо можно собрать на хранение(или продажу, если вы решили продавать прекурс).
В этом случае слейте нижний слой в сухую колбу.
Подготовьте сульфат натрия следующим образом: прокалите в металлической ёмкости сульфат натрия в течении 3х часов на максимальном огне. После чего дайте ему остыть до комнатной температуры.
Чайными ложками засыпайте в колбу с валерой сульфат натрия размешивая содержимое(путём вращения колбы, никаких мешалок не нужно). Сначала мутный продукт посветлеет — это значит что все мелкие капельки воды поглощены сульфатом натрия.
Далее по чайной ложке всыпайте сульфат натрия и размешивайте следя за тем что происходит при помешивании. Порошок будет слипаться комками падая на дно. Какая то из порций упадёт на дно не слипшись, а останется рассыпчатым порошком. Это будет значить что процесс окончен. Слейте валеру в другую сухую колбу. Засыпьте туда ещё две ложки сульфата натрия и оставьте стоять в течении 3-6часов. Это удалит остатки воды.
Далее перелейте его в ёмкость для хранения(стеклянная бутылка или полипропиленовая канистра).
Бромкетон-4
(пара-метил)-альфа-бромпропиофенон при сливании в колбу его нужно сливать тёплым, иначе он закристаллизуется прямо в колбе. При сливании нужно перемешивать воду, чтобы куски были как можно меньше.
В итоге в колбе будут лежать комки бромкетона-4. Отделить их можно двумя способами.
1) Отфильтровать через воронку бюхнера вакуум-фильтрованием.(если интересно опиание установки — пишете, отпишу).
В этом случае осадок отфильтровывается, затем промывается прямо в фильтре двумя порциями дистиллированой воды по 300мл каждая и высыпается в подходящую ёмкость из стекла или фарфора, с широким горлом где дополнительно истирается и размельчается.
Затем порошок заливается 1 л воды размешивается палочкой в течении 2х минут и снова отфильтровывается вакуум-фильтрованием и промывается одной порцией дистилированной воды — 400мл. После чего высыпается на плоскую поверхность или в эксикатор(грамотнее второе) для сушки.
Не проводите сушку в помещении — от небольшого количества паров во всей комнате где будет расположен продукт будет резать глаза и вы будете лить слёзы(в прямом смысле, это как слезоточивый газ).
Сушить нужно либо в специально сделанной камере, либо в полностью открытом помещении типа сарая с настеж открытыми дверьми.
Лучшим вариантом будет сушка в эксикаторе, вниз которого положен хлористый кальций безводный, переложенный ватой.
Вариант второй «кустарный»
Наливаем в ту же колбу 800мл хлористого метилена, после чего долго и нудно мешаем трубкой из нержавейки, либо куском полипропиленовой трубы, разбивая крупные комья и если совсем откажутся растворятся остатки то доливаем ещё 50 мл хлористого метилена.
С полученным раствором поступаем точно по вышеописанному для бромвалерофенона.
В конце полученный раствор можно так же либо использовать сразу, либо осушив по вышеописанной методике оставить на хранение или продажу.
