- Сообщения
- 698
- Реакции
- 8.375
- Продажи
- 1
Этот метод основан на методе, найденном для синтеза 2C-B. Однако были добавлены некоторые советы и хитрости, и выделенная и очищенная соль представляет собой гидробромид, а не гидрохлорид, полученный Шульгиным.
Гидробромидная соль 2C-B относительно растворима в воде, в отличие от гидрохлорида, который почти нерастворим. Это делает инсуффляцию этой соли (при желании) гораздо менее болезненной, чем инсуффляция более обычного гидрохлорида. Остается неприятный ожог, но совсем не такой острый. Из-за более высокой молекулярной массы этой соли 29 мг гидробромида 2C-B эквивалентно 25 мг гидрохлорида 2C-B.
Экспериментальный:
В 100-миллилитровом химическом стакане с хорошей магнитной мешалкой 24,8 г 2,5-диметоксифенэтиламина (2C-H) растворяли в 40 мл ледяной уксусной кислоты, что вызывало выделение тепла и осаждение прозрачной кристаллической массы 2C-H ацетата, которая продолжалась. при перемешивании растворяется снова до образования прозрачного раствора. Элементарный бром охлаждали до -5 ° C (чтобы минимизировать испарение), пипеткой добавляли 7 мл (22 г) и добавляли к 40 мл ледяной уксусной кислоты, и этот раствор добавляли одной порцией к перемешиваемому раствору 2C-H, и стакан покрыт алюминиевой фольгой.
Через несколько минут темно-коричневый раствор начал кристаллизоваться с выделением тепла и газообразной бромистоводородной кислоты (отсюда и покрытие из алюминиевой фольги). Когда суспензия затвердела до твердой кристаллической массы, перемешивание прекращали и химический стакан с его содержимым оставляли стоять до тех пор, пока температура не вернется к комнатной. Светло-коричневую кристаллическую массу измельчали о стенки химического стакана с помощью шпателя с получением густой светло-коричневой пасты, которую переносили в стеклянную воронку, фильтровали на насосе и промывали 20 мл ледяной уксусной кислоты. Фильтрат вылили из колбы с фильтром и отложили. Осадок в воронке затем промывали еще 20 мл ледяной уксусной кислоты и 2х20 мл сухого эфира (этот фильтрат также был отложен) с получением светло-коричневого порошка 2C-B.HBr, который сушили на воздухе и просеивали через металлическую сетку. сделать его мелко порошкообразным. Затем его кипятили в течение 15 минут в 200 мл сухого эфира, фильтровали, промывали 50 мл эфира и сушили на воздухе с получением 36,42 г 2C-B гидробромида в виде белого порошка. Никаких значительных количеств 2C-B.HBr не удалось извлечь из промывок эфиром.
Отложенный ранее черный фильтрат разбавляли 50 мл эфира и помещали в морозильную камеру на ночь, заставляя его почти полностью затвердеть, а после оттаивания в холодильнике его фильтровали и промывали небольшим количеством эфира с получением 1,91 г желтовато-коричневого 2C-B. HBr после сушки на воздухе. Другой сохраненный ранее фильтрат (светло-янтарного цвета) подвергали такой же обработке, что дало 0,56 г тангенса 2C-B.HBr. Обе культуры объединяли и перекристаллизовывали из кипящей смеси 60 мл ацетонитрила и 6 мл метанола. Когда раствор несколько охладился, добавляли 30 мл сухого эфира и позволяли соли медленно осаждаться в холодильнике в течение ночи. Затем раствор фильтровали с отсасыванием и осадок промывали небольшим количеством эфира с получением 1,55 г 2C-B.HBr в виде очень тонких не совсем белых игл.
Объединенные культуры вместе весили 37,9 г, что составляет 81% от свободного основания 2C-H.
Заметки:
Наиболее важной частью очистки соли является тщательное удаление всего темно-коричневого брома и побочных продуктов бромирования непосредственно при первоначальной промывке осажденного 2C-B.HBr, что обеспечивается за счет разрушения светло-коричневой кристаллической массы после бромирования. чтобы не было комков, которые в противном случае могли бы задерживать примеси. Затем эту массу необходимо тщательно промыть, сначала двумя промывками уксусной кислотой, а затем двумя промывками эфиром, чтобы вымыть грязную уксусную кислоту и облегчить сушку порошка. Даже если вы проводите кислотно-щелочную экстракцию гидробромида с последующим осаждением гидрохлоридной соли, эта тщательная очистка абсолютно необходима для получения хороших белых кристаллов, если вы не планируете вакуумную перегонку свободного основания 2C-B перед кристаллизацией. Большинство людей пропускают этот этап, и я считаю, что вакуумная перегонка свободного основания 2C-H с последующей процедурой очистки является полностью адекватной альтернативой для получения продукта хорошего качества. Отсутствие вакуумной перегонки свободного основания 2C-B также позволяет избежать газообразных галлюциногенов. Чтобы продукт по-настоящему улучшил цвет и внешний вид, его сушат, измельчают в порошок и кипятят в эфире, чтобы удалить последние следы цветных примесей. Эфир не растворяет ни один продукт, а затем приобретает желтый цвет, что указывает на то, что он принял нежелательные вещества из нашего продукта.
Причина, по которой промывные воды собираются двумя отдельными порциями, заключается в том, что таким образом из этих растворов может быть извлечено больше 2C-B.HBr. Если объединить промывки уксусной кислотой и эфиром, раствор образует два слоя, и при охлаждении осаждается гораздо меньше соли.
Перекристаллизация сырого 2C-B.HBr не оптимизирована, лучшие результаты могут быть получены при использовании смеси изопропанол / эфир.
перекристаллизация вместо этого с использованием ацетонитрила:
Альтернативная перекристаллизация
1,55 г не совсем белого 2C-B.HBr суспендировали в 25 мл изопропанола в 75 мл химическом стакане при магнитной мешалке и нагревали до растворения всей соли *, затем снимали с огня и 15 мл эфира добавляли к раствору светло-янтарного цвета. Медленно появлялась суспензия белых кристаллов, и после того, как раствор возвращался к комнатной температуре, его помещали в холодильник на несколько часов для обеспечения полной кристаллизации, осадок фильтровали, промывали 2х10 мл эфира и отсасывали растворители. После сушки на воздухе в течение ночи полученный пушистый белый порошок весил 1,40 г (выход 90%).
* Поскольку все растворяется уже при ~ 40-50 ° C, использование 25 мл IPA не требуется. Лучше стремиться к 10 мл IPA и 5 мл эфира на грамм 2C-B.HBr, чтобы минимизировать требуемый объем растворителя при работе с большими количествами. Использование морозильной камеры после холодильника также может позволить сократить потребление эфира, так как большая часть соли все равно кристаллизуется.
Гидробромидная соль 2C-B относительно растворима в воде, в отличие от гидрохлорида, который почти нерастворим. Это делает инсуффляцию этой соли (при желании) гораздо менее болезненной, чем инсуффляция более обычного гидрохлорида. Остается неприятный ожог, но совсем не такой острый. Из-за более высокой молекулярной массы этой соли 29 мг гидробромида 2C-B эквивалентно 25 мг гидрохлорида 2C-B.
Экспериментальный:
В 100-миллилитровом химическом стакане с хорошей магнитной мешалкой 24,8 г 2,5-диметоксифенэтиламина (2C-H) растворяли в 40 мл ледяной уксусной кислоты, что вызывало выделение тепла и осаждение прозрачной кристаллической массы 2C-H ацетата, которая продолжалась. при перемешивании растворяется снова до образования прозрачного раствора. Элементарный бром охлаждали до -5 ° C (чтобы минимизировать испарение), пипеткой добавляли 7 мл (22 г) и добавляли к 40 мл ледяной уксусной кислоты, и этот раствор добавляли одной порцией к перемешиваемому раствору 2C-H, и стакан покрыт алюминиевой фольгой.
Через несколько минут темно-коричневый раствор начал кристаллизоваться с выделением тепла и газообразной бромистоводородной кислоты (отсюда и покрытие из алюминиевой фольги). Когда суспензия затвердела до твердой кристаллической массы, перемешивание прекращали и химический стакан с его содержимым оставляли стоять до тех пор, пока температура не вернется к комнатной. Светло-коричневую кристаллическую массу измельчали о стенки химического стакана с помощью шпателя с получением густой светло-коричневой пасты, которую переносили в стеклянную воронку, фильтровали на насосе и промывали 20 мл ледяной уксусной кислоты. Фильтрат вылили из колбы с фильтром и отложили. Осадок в воронке затем промывали еще 20 мл ледяной уксусной кислоты и 2х20 мл сухого эфира (этот фильтрат также был отложен) с получением светло-коричневого порошка 2C-B.HBr, который сушили на воздухе и просеивали через металлическую сетку. сделать его мелко порошкообразным. Затем его кипятили в течение 15 минут в 200 мл сухого эфира, фильтровали, промывали 50 мл эфира и сушили на воздухе с получением 36,42 г 2C-B гидробромида в виде белого порошка. Никаких значительных количеств 2C-B.HBr не удалось извлечь из промывок эфиром.
Отложенный ранее черный фильтрат разбавляли 50 мл эфира и помещали в морозильную камеру на ночь, заставляя его почти полностью затвердеть, а после оттаивания в холодильнике его фильтровали и промывали небольшим количеством эфира с получением 1,91 г желтовато-коричневого 2C-B. HBr после сушки на воздухе. Другой сохраненный ранее фильтрат (светло-янтарного цвета) подвергали такой же обработке, что дало 0,56 г тангенса 2C-B.HBr. Обе культуры объединяли и перекристаллизовывали из кипящей смеси 60 мл ацетонитрила и 6 мл метанола. Когда раствор несколько охладился, добавляли 30 мл сухого эфира и позволяли соли медленно осаждаться в холодильнике в течение ночи. Затем раствор фильтровали с отсасыванием и осадок промывали небольшим количеством эфира с получением 1,55 г 2C-B.HBr в виде очень тонких не совсем белых игл.
Объединенные культуры вместе весили 37,9 г, что составляет 81% от свободного основания 2C-H.
Заметки:
Наиболее важной частью очистки соли является тщательное удаление всего темно-коричневого брома и побочных продуктов бромирования непосредственно при первоначальной промывке осажденного 2C-B.HBr, что обеспечивается за счет разрушения светло-коричневой кристаллической массы после бромирования. чтобы не было комков, которые в противном случае могли бы задерживать примеси. Затем эту массу необходимо тщательно промыть, сначала двумя промывками уксусной кислотой, а затем двумя промывками эфиром, чтобы вымыть грязную уксусную кислоту и облегчить сушку порошка. Даже если вы проводите кислотно-щелочную экстракцию гидробромида с последующим осаждением гидрохлоридной соли, эта тщательная очистка абсолютно необходима для получения хороших белых кристаллов, если вы не планируете вакуумную перегонку свободного основания 2C-B перед кристаллизацией. Большинство людей пропускают этот этап, и я считаю, что вакуумная перегонка свободного основания 2C-H с последующей процедурой очистки является полностью адекватной альтернативой для получения продукта хорошего качества. Отсутствие вакуумной перегонки свободного основания 2C-B также позволяет избежать газообразных галлюциногенов. Чтобы продукт по-настоящему улучшил цвет и внешний вид, его сушат, измельчают в порошок и кипятят в эфире, чтобы удалить последние следы цветных примесей. Эфир не растворяет ни один продукт, а затем приобретает желтый цвет, что указывает на то, что он принял нежелательные вещества из нашего продукта.
Причина, по которой промывные воды собираются двумя отдельными порциями, заключается в том, что таким образом из этих растворов может быть извлечено больше 2C-B.HBr. Если объединить промывки уксусной кислотой и эфиром, раствор образует два слоя, и при охлаждении осаждается гораздо меньше соли.
Перекристаллизация сырого 2C-B.HBr не оптимизирована, лучшие результаты могут быть получены при использовании смеси изопропанол / эфир.
перекристаллизация вместо этого с использованием ацетонитрила:
Альтернативная перекристаллизация
1,55 г не совсем белого 2C-B.HBr суспендировали в 25 мл изопропанола в 75 мл химическом стакане при магнитной мешалке и нагревали до растворения всей соли *, затем снимали с огня и 15 мл эфира добавляли к раствору светло-янтарного цвета. Медленно появлялась суспензия белых кристаллов, и после того, как раствор возвращался к комнатной температуре, его помещали в холодильник на несколько часов для обеспечения полной кристаллизации, осадок фильтровали, промывали 2х10 мл эфира и отсасывали растворители. После сушки на воздухе в течение ночи полученный пушистый белый порошок весил 1,40 г (выход 90%).
* Поскольку все растворяется уже при ~ 40-50 ° C, использование 25 мл IPA не требуется. Лучше стремиться к 10 мл IPA и 5 мл эфира на грамм 2C-B.HBr, чтобы минимизировать требуемый объем растворителя при работе с большими количествами. Использование морозильной камеры после холодильника также может позволить сократить потребление эфира, так как большая часть соли все равно кристаллизуется.
Пожалуйста Войдите или Зарегистрируйтесь чтобы видеть скрытые ссылки.
?
