Синтез UR-144 из TMCP-индола (крупномасштабный)

EmiratesHR|Help

Местный
Подтвержденный
Сообщения
3.676
Реакции
3.518
1664712035903.png

Теперь мы рассмотрим синтез каннабиноида UR-144.

Требования к помещению:
Рабочая зона (столешница для приготовления продукта) должна быть обязательно оборудована вытяжной вентиляцией с возможностью притока свежего воздуха. Не помешает оборудовать место (многоярусные стеллажи) для сушки продукта, также с возможностью приточной вентиляции. Стоит позаботиться и об упаковке, чтобы место было достаточно удобным для взвешивания и упаковки, желательно под вытяжной вентиляцией. На время производства полы рекомендуется покрыть полиэтиленовой мембраной, так как такого обилия каннабиноидной пыли не избежать. Впоследствии помещение будет легче мыть, собирая полиэтиленовую мембрану.
1664712066264.png

Реактивы:
1. 2,2,2,3,3-тетраметилциклопропил(1H-индол-3-ил)метанон (TMCP-индол).
2. Гидроксид натрия (NaOH).
3. Тетра-н-бутиламмоний бромид (TBAB).
4. 1-Бромпентан (1-BP).
5. Вода (H2O).

Оборудование:
1. Весы.
2. Плоскодонные колбы 10 л.
3. Воронка для сыпучих материалов (с широким дном).
4. Совок для муки.
5. Стаканы объемом 1-2 л.
6. Электрическая конфорка.
7. Накладная мешалка (не обязательно, но с ней лучше).
8. Силиконовые формы для выпечки.
9. Шприцы.
10. Блендер.
11. Большая миска или ведро.
1664712118720.png

Индивидуальная защита:
1. Одежда с длинными рукавами.
2. Респираторная маска (или респиратор + очки).
3. Латексные перчатки.
4. Тканевые перчатки или кусок плотной ткани.
1664712172247.png

Добавление:
1. Взвесьте 2000 г TMCP-индола и добавьте их в 10 л колбу через воронку для сыпучих материалов.
2. Взвесьте 1300 г гидроксида натрия и добавьте к TMCP-индолу в 10 л колбу.
3. Взвесьте ТБАБ 800 г и также добавьте в 10-литровую колбу.
4. Налейте в колбу 1500 г 1-бромпентана (по весу в килограммах, а не в литрах).
5. Налейте 3000 мл воды (подойдет обычная водопроводная, если она приемлема).

Реакция:
После того, как мы добавили все реагенты, перемешиваем реакционную смесь до тех пор, пока не разделятся два разных слоя и не растворится весь гидроксид. Когда он растворится, колбу будем нагревать, чтобы не обжечься, можно дополнительно использовать перчатки, одетые под латекс, или толстый кусок ткани.
1664712222588.png

Как только два слоя разделились и весь гидроксид растворился, поставьте колбу на плитку и включите нагрев на максимум. Если есть верхняя мешалка, установите ее в колбу, если нет, то перемешайте колбу, одев тканевые перчатки или взяв толстые куски ткани (тряпки, полотенца), чтобы не обжечься (в конце реакции она будет очень горячей). Перемешивать нужно достаточно хорошо, чтобы слои перемешались (гомогенизировались).
1664714974253.png

Накладная мешалка может работать на постоянном перемешивании всю реакцию. Если мешалки нет, то периодически крутим колбу в тканевых перчатках, постоянно, если смесь уже закипела. Нагревание при кипении продолжаем до тех пор, пока содержимое колбы не станет максимально похожим (несколько в "молочный" цвет), без выделения прозрачного слоя (обычно до этого проходит 15-30 мин).
1664715153458.png

Затем снимите колбу с нагрева и дайте ей дойти до четкого разделения на два слоя. Нам нужен верхний слой. Продукт может кристаллизоваться прямо в колбе, что затрудняет его извлечение. Поэтому делаем все быстро.
1664715331194.png

Верхний слой аккуратно снимите из колб в стаканы (не забывайте о температуре, используйте толстые перчатки или полотенца), или сразу в силиконовые формы. Необходимо следить за тем, чтобы нижний слой воды оставался в колбе. Когда верхнего слоя (масла) останется совсем мало, его можно перелить в стакан с водой и аккуратно собрать шприцем

1664715548242.png

Оставьте при комнатной температуре на 24 часа до застывания. Мы берем силиконовые формы именно для удобства извлечения продукта после кристаллизации, он полностью застывает и принимает ту форму, в которую был залит.
1664715607830.png

Достаем и измельчаем кристаллизованный продукт. Сушим на бумаге и подносах. При наличии теплого помещения и вентиляции сушка обычно занимает два дня. Выход: 3000 г.
1664715648221.png

Мы можем использовать эту реакцию для получения других каннабиноидов серии JWH
 
Последнее редактирование:

Похожие темы

По просьбе коллеги публикую своё видение синтеза сульфата (будет немного про фосфат) амфетамина путём восстановление фенилнитропропена (фнп) на амальгаме алюминия. Если зайдёт напишу тему про электрохимическое восстановление. Сначала минимум оборудования: 1. Плоскодонная колба объёмом 10л 2...
Ответы
58
Просмотры
1.17. Очистка твердого тела жидкостью (промывка). Фильтровальная воронка и нутч-фильтр Ну и наконец, мы подходим к еще одному основному способу очистки, который будем в дальнейшем использовать – промывка твердого тела (порошка, кристаллов) жидкостью (растворителем). Для того, чтобы такая...
Ответы
6
Просмотры
Реагенты: Индол, cas: 120 - 72 - 9 Дихлорметан, cas: 75 - 09 - 2 Тетрахлорид олова, cas: 7646 - 78 - 8 1 - нафтойлхлорид, cas: 879 - 18 - 5 Нитрометан, кас: 75 - 52 - 5 Этилацетат, cas: 141 - 78 - 6 Гидроксид натрия, кас: 1310 - 73 - 2 TBAB, cas: 1643 - 19 - 2 1 - бромопентан, cas: 110 - 53 - 2...
Ответы
2
Просмотры
965
Синтетический гашиш Изготовление синтетического гашиша (рецепт на мягкий) В этой статье мы расскажем, как изготовить синтетический мягкий гашиш, получив за один замес в районе 3кг продукта на выходе. Основным ингредиентом как и для курительных смесей здесь являются синтетические...
Ответы
30
Просмотры
Пропись по синтезу вещества (±)-1-фенилпропан-2-амин Легенда: Вода - дисстилированная вода. Пропен - 1-фенил-2-нитропропен. ОХ - обратный холодильник. Р/м - реакционная масса Перчатки - нитриловые перчатки. Рукавицы - толстые термоизолированные тканевые перчатки либо рукавицы. Градусник -...
Ответы
2
Просмотры
Назад
Сверху Снизу